О компанииНовостиКонтакты
КорзинаТоваров 0 шт.
На сумму 0,00 руб.
Поиск
Расширенный поиск
(495) 931-9183Скачать каталог
sales@labsklad.ru
Каталог
Автоклавы
Ареометры
Бани водяные
Бани масляные
Верхнеприводные мешалки
Весы
Вискозиметрические и калибровочные бани
Вискозиметры
Вспомогательные приспособления
Диспергаторы
Дистилляторы
Инкубаторы
Инкубаторы-шейкеры
Камеры климатические
Контейнеры и принадлежности из нержавеющей стали
Лабораторная мебель
Лабораторная посуда и принадлежности из пластика
Лабораторные инструменты
Льдогенераторы
Магнитные мешалки
Мельницы лабораторные
Муфельные печи
Нагревательные устройства
Насосы и компрессоры
Оборудование для анализа нефтепродуктов
Оборудование для анализа нефти
Оборудование для анализа сжиженных газов
Оборудование для прикладного творчества
Оборудование для тестирования упаковки
Перемешивающие элементы
Пипетки дозирующие
Плотномеры цифровые
Пробоотборники
Психрометры
Реакторы лабораторные
Рефрактометры цифровые
Роторные испарители
Системы очистки лабораторной посуды
Специализированное лабораторное оборудование
Сушильные шкафы
Термометры
Термостаты
Титраторы
Холодильное оборудование
Хроматография: системы и расходные материалы
Центрифуги
Шейкеры
Штативы и принадлежности
Эксикаторы вакуумные
pH-метры, кондуктометры, содержание растворенного кислорода
Новинки
Шкаф сушильный, принудительной конвекции, программируемая модель OF-02P, камера объем 60л
Шкаф сушильный, принудительной конвекции, программируемая модель  OF-02P, камера объем 60л
148 560,00 руб.Добавить в корзину
Личный кабинет
Регистрация
Авторизация
Подписка на новости
E-mail  
Статьи
Анализатор вкуса и запаха пива (автодегустатор)
Современные технологии лабораторных анализов при определении воды в пищевых жирах и маслах
Оценка внешнего вида таблеток
Статьи
 

Современные технологии лабораторных анализов при определении воды в пищевых жирах и маслах.

Сравнительно недавно основное значение в оценке качества пищевых продуктов придавали сенсорному органолептическому анализу. Сегодня эта область анализа является важной частью контроля пищи, но не решающей. Известно, что с помощью добавок (в том числе токсичных) можно придать продукту ряд прекрасных органолептических свойств. Теперь при оснащении пищевых лабораторий все больше внимания уделяют объективным показателям и приборам, при работе с которыми роль «человеческого фактора» сводится к минимуму.

Анализ пищевых масел и жиров – сложная аналитическая задача. Главная причина затруднений – их многокомпонентность и индивидуальность.

Животные жиры содержат в основном насыщенные жирные кислоты - пальмитиновую и стеариновую, вследствие чего они имеют твердую консистенцию и высокую температуру плавления. Основную долю растительных масел составляю жидкие масла, в которых преобладают моно - и полиненасыщенные жирные кислоты.

Показатели качества жиров и масел регламентируются государственными и отраслевыми стандартами и техническими условиями.

Например, качество подсолнечного масла регламентируется в соответствии с ГОСТ 1128-73, соевого - ГОСТ 7825-76, хлопкового - ГОСТ 1128-75, кукурузного - ГОСТ 8808-73 и т. д. Оценка качества маргарина осуществляется в соответствии с ГОСТ 240-85 и 976-81. Масло коровье оценивают по ГОСТ 37-55, жиры животные топленые - по ГОСТ 2592-82. Как можно видеть по номерам стандартов, все эти ГОСТы разрабатывались 20-50 лет назад, но, несмотря на это, современное аналитическое оборудование можно адаптировать под методику измерений практически каждого стандарта.

При подборе оборудования важно принять во внимание следующие технические требования прибора или метода:

  1. высокую чувствительность;
  2. селективность и разрешающая способность;
  3. точность и воспроизводимость;
  4. время анализа;
  5. возможность одновременного определения нескольких веществ;
  6. простота пробоподготовки;
  7. возможность автоматизации;
  8. возможность проведения анализа в полевых условиях.

Оценку качества пищевых жиров и масел физико-химическими методами осуществляют по следующим показателям: содержанию массовой доли влаги, кислотности, числу омыления, величине преломления и др.

Определение массовой доли воды в пищевых жирах, маслах, масличных семенах и шроте.

Сущность методов определения массовой доли влаги в различных жирах и маслах сводится либо к высушиванию определенной для каждого вида масел навески до постоянной массы при температуре °С, либо нагреву масла при определенных температурных режимах до момента прекращения испарения влаги, о котором судят по отсутствию запотевания часового стекла, закрывающего в момент нагрева стаканчик с пробой. Первый из вышеназванных методов применяют для определения массовой доли влаги в маслах, в которых содержание ее низкое, например, во всех растительных маслах, саломасах. Основной недостаток этих методов – длительность проведения.

Для этих же масел, а также для масел, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое масло, пальмоядровое масло и др.), массовую долю влаги определяют методом Фишера (ГОСТ 11812-66 “Масла растительные. Методы определения влаги и летучих веществ”), основанным на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутствии пиридина с водой по следующему уравнению:

Отсутствие воды в масле покажет избыток йода, добавленного при титровании реагентом Фишера, то есть, конечной точкой титрования является потемнение смеси от избытка добавленного йода. Концентрация обычно используемых реагентов Фишера составляет от 1 до 5 мг/мл (то есть на 1 мл реагента требуется от 1 до 5 мг воды).

Метод является точным и занимает мало времени, однако до последнего времени ограничивался существенными недостатками, а именно:

  • использование метилового спирта в лаборатории, который входит в состав реагента Фишера,
  • токсичностью компонентов «классического» реагента Фишера, а именно пиридина и двухокиси серы.
  • На сегодняшний день выпускаются реагенты Фишера на беспиридиновой основе и с отсутствием метилового спирта, кроме того, под маркой HYDRANAL вы сможете найти реагенты Фишера для определения воды в маслах с большой долей ненасыщенных углеводородных компонентов.

    Уровень развития лабораторной техники в настоящее время достиг уровня высокоточных цифровых анализаторов (титраторов) по Фишеру, где добавление реагента происходит с применением высокоточной электронной бюретки, а конечная точка титрования определяется не «на глаз» оператора, а электродом, фиксирующим малейший избыток йода при титровании.


    Современный титратор по Фишеру Aquamax KF

    Различают 2 типа титрования по методу Фишера – объемный (классический), в этом случае реагент Фишера добавляется к образцу из бюретки и его расход контролируется по объему и кулонометрический, когда реагент (а точнее, главный компонент реагента - йод) генерируется с помощью электролиза. Преимущество последнего метода состоит в том, что количество электричества, израсходованного на генерирование йода можно измерить точнее, чем объем добавленного реагента Фишера. Следовательно, предел обнаружения воды в образце существенно снижается, и кулонометрическим способом можно анализировать образцы с очень небольшим содержанием воды.

    В общем виде, применимость объемного и кулонометрического способов титрования по Фишеру, можно разделить так:

    Содержание воды в масле/жире Метод титрования по Фишеру Особенность метода
    От 1 до 90% объемный Требует калибровки (стандартизации реагента)
    Менее 1% кулонометрический Абсолютный (не требует калибровки)

    Обычный реагент Фишера – смесь не стабильная при длительном хранении, так как содержит молекулярный йод. Поэтому время от времени, концентрацию реагента (титр реагента) необходимо уточнять по стандарту, содержащему определенное количество воды или по чистой воде. Процедура стандартизации реагента необходима, так как на ней основан расчет количества воды при последующих анализах. Стандартизация по чистой воде возможна, однако сопряжена с методическими трудностями: дело в том, что при стандартизации нужно брать небольшое количество воды (около 0, 01г), соответственно, в лаборатории должны быть аналитические весы с дискретностью 0.0001 минимум, чтобы точность стандартизации была максимальной.

    Для кулонометрического титрования по Фишеру стандартизация не требуется, так как количество йода в ячейке в процессе анализа прямо пропорционально количеству электричества, пропущенного через реагент. В этом случае йод не хранится в бутыли, он появляется в ячейке электролитическим способом.

    Особенности определения воды в пищевых продуктах, маслах и жирах по методу Фишера состоят в следующем:

    • содержание воды часто нужно определять быстро и точно (при приеме новой партии, контроля технологического процесса)
    • образец для анализа должен растворяться в реагенте Фишера, либо в другом органическом растворителе.

    Для 1-го требования созданы автоматические анализаторы (титраторы Фишера), которые позволяют анализировать образец на содержание воды в течении 3-10 минут. Важно отметить, что главная часть титратора – это герметичная ячейка, в которую помещается образец. Герметичность – необходимое условие для определения низкого содержания воды, так как влага может попадать в ячейку из воздуха. Показатель герметичности – значение дрейфа – измеряется в мкг/мин воды (то есть, например, значение дрейфа 1 означает, что в ячейку из воздуха проникает 1 мкг воды в минуту). В автоматических титраторах по Фишеру определение значения дрейфа, как правило, является встроенной функцией.

    Проблема растворения жира или масла в органическом растворителе – важное условие для точности проводимого анализа. Как правило, жиры и масла хорошо растворяются в неполярных органических растворителях (гексан, гептан, толуол), важное условие для растворителя – минимальное содержание в нем воды (растворитель должен быть абсолютизирован). В настоящее время поставляются двухкомпонентные реагенты Фишера, состоящие из растворителя и титранта. Это позволяет: во-первых, разнести окислитель (йод) и восстановитель (диоксид серы) Фишера в разные емкости, что увеличивает его срок хранения, во-вторых, использовать в качестве растворителя для образцов сам реагент Фишера, а не подбирать его специально. В большинстве случаев, образец растворим во втором компоненте реагента Фишера.

    Ситуация меняется, когда объектом анализа являются твердые продукты производства (например, шоколад, кондитерские изделия), или полупродукты и масличные зерна.

    В этом случае используют либо тонкое размельчение продукта непосредственно в процессе титрования, либо печь для испарения воды из образца. Тонкое измельчение образца проводится с помощью специальных диспергаторов, не нарушающих герметичность ячейки.

    Печь для испарения воды из образца может использоваться и для семян масличных культур и шротов. Может возникнуть вопрос – зачем усложнять анализ, используя титратор по Фишеру, если можно пойти простым путем гравиметрического определения влажности объекта, взвешивая его до и после сушки? Дело в том, что метод Фишера – селективный для определения воды, а при нагревании может происходить как испарение неводных компонентов, так и разложение исследуемого образца. Поэтому когда мы говорим об определении воды по Фишеру, то имеем ввиду именно воду, а не летучие компоненты.


    Печь для испарения влаги

    Преимущество автоматизированного метода определения воды по Фишеру состоит также в том, что процесс анализа возможен также и для серии образцов без участия оператора.

    Наконец, возможность использования титраторов Фишера в полевых условиях существенно ограничена вследствие высоких требований к точности . Однако, фирма GRScienific (Англия), например, предлагает мобильный кулонометрический титратор по методу Фишера, работающий на батарейках или от аккумулятора автомобиля – это первый прецизионный прибор, позволяющий с высокой точностью определять микроколичества воды в полевых условиях.


    Мобильность титратора Aquamax KF